식품기사 실기, 작업형: 유지의 과산화물가 측정 [2017년 2회 시험 후기 추가]

과산화물가는 유지 1kg중 요오드화 칼륨에 의해 유리되는 요오드의 밀리당량수 입니다

실험 방법을 알아볼게요

시료를 재줍니다

시험장에서 주는 시험 종이에 시료가 있어요

적정해주는 플라스크를 올려주고 영점을 누른다음 시료를 재줍니다

공시험도 동시에 진행합니다

왜냐면 암실에 10분 정도 있어야하기 때문에

따로하면 시간이 좀 걸려요

공시험은 시료를 넣지 않은 상태에서 진행합니다 증류수도 안 넣어요

암실이 있는 시험장도 있겠지만

없다면 플라스크를 알루미늄 포일로 감싸서 어둡게 해줍니다

공시험도 싸주고요

뭐가 뭔지 모르니까 구별하기 위해 써줍니다 ㅋㅋㅋ

여기에 초산과 클로로포름 3:2로 섞은걸 25ml 넣어 줍니다

플라스틱이 녹으니까 꼭 유리로 된 기구를 사용합시다!! ㅠㅠ

잘 흔들어준 다음 포화 KI용액 1ml를 공시험 본시험 둘 다 넣어줍니다

뚜껑도 포일로 잘 싸서 흔들어 줍니다 그리고 10분 동안 내비 둡니다

10분이 지나고 포일을 벗겨줍니다

진한색이 본시험입니다

여기에 지시약 용도로

1% 전분용액 1ml를 넣어줍니다

잘 흔들어서 넣어야 합니다

그리고 증류수 30ml를 각각 넣어줍니다

그러면 실험 준비 끝!

적정용액으로 사용할 0.01N 티오황산나트륨입니다

종말점은 공시험 본시험 둘 다 투명한 액체가 될 때 입니다

색깔이 점점 바뀌는걸 볼 수가 있습니다

이쯤에서 점점 투명해지고 있죠

기름이 있기 때문에 어느 정도 흔들어 주고 난 다음 가만히 냅둬야 투명한지 알수 있습니다

계속 흔들면 뿌옇게 보여서 종말점을 놓칠수 있으니 주의하세요

위엣 사진은 흔든거

아랫 사진은 시간이 좀 지난 뒤입니다 한 10초만 내비둬도 투명해져요

이제는 본시험 적정!

이 시꺼먼 색이 투명해질때까지 해야합니다 ㅋㅋ

점점 옅어지고 있죠

이쯤에서는 적정 용액의 떨어지는 속도를 조절해야합니다

'

결국에는 이렇게 투명한 색으로 바뀝니다

과산화물가

실험방법

시료를 플라스크에 취한 다음 초산:클로로포름=3:2로 섞은 용액을 25ml씩 넣어준다(시험 때 넉넉히 60ml정도 만들어 줍니다)

포화KI용액 1ml를 각각 넣고 흔들어 준 다음 암실에 10분을 넣어 둡니다(없다면 알루미늄 포일을 사용해 어둡게 합니다)

10분이 지난 뒤 물 30ml와 1% 전분용액 1ml를 각각 넣어준다

0.01N 티오황산나트륨으로 적정한다

빈칸 문제

유지 (      )에 의하여 (      )에서 유리되는 (      )의 (      )수

(      ) + 2(      ) - Na2S4O6+2NaI

+2017년 식품기사 2회 시험까지

청강문화산업대 1회 시험 후기 입니다

 

들어가니 시큼한냄새 작렬하길래 과산화물가구나 생각했습니다.

 

1인당 꽤 넓은 공간을 줍니다. 본인 앞에는 *정말 무식하게 큰* 50ml짜리 뷰렛이 설치되어 있습니다.

호일도 두장 있습니다. 두명당 한명씩 쓰게끔 지시약 2개 ( 페놀프탈레인과 전분시약이 있었습니다)

티오황산나트륨용액, 고무휠러, 증류수, 그리고 킴텍스도 있습니다.

 

또 본인이 실험한 시약 양..등은 절대로 조정하거나 조작해서는 안된다고,

검체량:___ 본실험 적정량: ___ 공실험 적정량: ____ 적으라고 하십니다.

그리고 실험 중에 검사 맡으라고 하셨어요.

 

시험지에는 과산화물가 실험 방법이 다 적혀잇습니다. 저는 실험방법 외워갔는데

그렇게까지 완벽하게 외워갈 필요는 없었겠구나 싶더라구요

대신 지시약 (**) 을 넣으시오. 이런식으로 지시약을 선택해서 넣게끔 적혀있습니다

 

그리고 본인이 필요한 실험기구들을 맨 처음에 갖고 오게 하십니다. 이것도 채점대상에 포함이 되나봐요.

메스실린더는 하나만 갖고 오라고 하셨어요.

과산화물가에 필요한 기구만 있는게 아니니까, 시험지 보시고 어떤 것들이 필요한지 생각하시고 가져오시면 돼요.

 

저는

삼각플라스크 2개 (본실험용, 공실험용)

피펫 10ml짜리 2개 (KI 용액용, 전분시약용)

250ml짜리 비커 2개, 100ml짜리 비커 1개 ( 클로로포름용. 초산용, 뷰렛에 넣을 티오황산나트륨용)

100ml짜리 메스실린더 1개

깔때기

이렇게 가져왔습니다만 피펫은 사실 필요가 없더라구요.

KI 용액은 뒤에서 가져와야하는데, 옆에 피펫이 있었어요^^;

전분시약도 스포이드가 있었구요.

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시험이 시작이 됩니다.

검체는5g을 재야하지만 2g만 재라고 하십니다. 참기름이 주어졌습니다.

저울이 소수점 넷째자리까지 표기가 되니, 넷째짜리까지 모두 적으라고 하셨습니다.

1번부터 호명되어, 뒤로 가서 한명씩 저울로 참기름을 칭량합니다.

칭량해오면 각자 실험 진행하면 됩니다.

다른 사람들은 기다리는 동안에 뷰렛에 티오황산나트륨을 넣고 0점을 맞춘 후 기다리라고 하셨습니다.

뷰렛 위치를 조절한 후, 깔때기를 이용해 티오황산나트륨을 조심스럽게 넣어줍니다.

어떤 분은 약통을 통째로 들고 티오황산나트륨을 넣으시던데...왠만하면 비커에 덜어서 넣는게 안전해 보여요.

 

기다린후, 참기름 칭량해서 갖고옵니다. 참기름 칭량할 땐 g수를 정확히 적고 감독관님 확인을 받아야 합니다.

 

그다음에는 쭉쭉 실험하시면 돼요.

초산이랑 클로로포름 넣어주시고, 반응시키시고, 뒤에나가서 KI 용액 1미리 넣으시고, 호일로 감싸고

각자 10분을 재서 기다리신후, 증류수도 30ml 넣으시고, 지시약도 넣으세요.

지시약 넣으면 검푸르게 변해요.

이것을 검정기운이 사라질때 까지 적정해주시면 됩니다.

 

저는 교육도 받고 갔는데 적정이 좀 어려웠어요.

적정할 때 아래에 흰종이 깔고 해야하는것도 본,공 이후에 생각이 났어요 여러분은 꼭 아래 킴텍스 깔고 적정하세요

그리고 티오황산나트륨이 꽤 많이 들어가니 적정용액 속도를 너무 천천히 하실 필요는 없는것 같아요.

 

본실험 적정량 적고~ 감독관님 확인받고

공실험 적정량 적고~ 감독관님 확인받으면 돼요.

공실험은 정말 금방 나오더라구요. 0.4 ml나왔나..?

 

그리고 실험과정은 왠만하면 다 적혀있지만 공식은 나와있지 않으니

공식은 꼬옥 외워가세요.,

 

다른 회차 시험때는 과산화물가 단위를 반드시 적어야 한다고 나와있는데.

이번 실험에서는 단위가 다 적혀있었습니다.

 

모든 실험이 완료되면 정리하면 됩니다. 기구다 세척해서 뒤에다 갖다놓고~

건조기에 넣어놓고~해요. 마지막에 뷰렛은 열어서 뒤집어 두시면 되구요

후기 중에 중요해보이는 포인트에 굵은글씨 표시를 했습니다

실험장 근처에 시큼한 냄새가 난다 이건 100퍼 과산화물가입니다 이건 빼도 박도 못 합니다!!

청강대는 암실을 이용하지 않고 호일을 이용한다네요 시간 체크 잘 하시고

저처럼 뭐가 본실험인지 공실험인지 써두세요

그리고 킴테크를 꼭 깔고 하세요 실험대는 보통 까만색이라 잘 안 보입니다

과산화물가는 은근히 티오황산나트륨이 많이 들어갑니다 공실험은 아주 천천히

본실험은 어차피 투명한 색까지 가야하니 처음엔 쭉 넣어 줍니다!

우송대 후기 입니다

실험테이블에 기구 및 시약 세팅은

개인-작은비이커 1개, 큰 비이커1개, 삼각플라스크 2개, 메스실린더2개, 피펫, 피펫홀더,깔때기,뷰렛,뷰렛스텐드, 동그란 흰종이, 증류수 담긴 워싱보틀, 초산 시약병, 클로로포름 시약병, 0.01N-티오황산나트륨 시약병

공동 사용-시료가 담겨있는 삼각플라스크, 요오드화칼륨이 담겨있는 비이커, 전분용액 담긴 비이커, 페놀프탈레인 담긴 비이커

였습니다.

시료는 작은 삼각플라스크에 일회용 스포이드가 꽂혀있었어요.

유지 5g 칭량하라고 적혀있어서 케미칼발란스 위쪽 유리 열어서 삼각플라스크 넣고 영점조절하고 삼각플라스크에 5.0449g칭량했어요

(실험종이 앞장에 실험재료지급목록 보고 유지10ml 써있는거 보고 순간 피펫으로 유지를 채취해야 하나? 헷갈렸는데 뒷장 실험순서에 5g써있는것 보고 칭량했네요. 실험재료 지급목록에는 페놀프탈레인 같이 과산화물가에 필요없는 시약들이 적혀있어서 아예 안 보는게 나은 것 같아요)

초산:클로로포름 혼합용매 제조할 때는 메스실린더에 초산36ml 메니스커스 맞추고 삼각플라스크(삼플 앞에서 1개 더 갖고 왔어요)에 넣고 새 메스실린더에 클로로포름 24ml 메니스커스 맞춰서 삼각플라스크에 넣고 섞어서 혼합용매 제조했어요.

(3:2=36ml:24ml-넉넉하게 60ml제조)

이 때 감독관님께 메스실린더 메니스커스 맞추는 모션취하는거랑 혼합용매 제조를 각각 분리된 동작으로 했다는 것을 많이 보여줬어요.

(메스실린더는 부피를 측정하는 기구이지 교반을 하는 기구가 아니기 때문에 혼합용매 제조할 때에는 메스실린더로 부피 측정하고 삼각플라스크나 비커에 옮겨서 섞어야 한다고 한국식품정보원에서 배웠어요)

본실험과 공실험에 각각 피펫으로 혼합용매 25ml씩 넣어주고 본실험는 기름 잘 녹으라고 세게 흔들어줬어요.

KI용액 (페놀프탈레인, 요오드화칼륨, 전분용액 이렇게 나란히 세워져 있는 것 중에 고르는 거였어요) 은 비커에 만들어져 있어서 일회용 스포이드 꽂혀있는 거로 본실험, 공실험에 1ml씩 넣고, 호일이 손바닥 반만한 크기로 여러장 있길래 삼각플라스크 전체를 감싸는 것이 아니구나 싶어서 삼각플라스크 입구만 막고 살짝 흔들어 섞어줬어요.

그리고 암실(서랍)에 10분 방치해 주었어요.

(이 때 빛 차단 과정이 잘못되면 공시험 적정 소비량이 크다고 합니다. 서랍이 빛 차단이 잘 되는지 확인해주세요.)

10분동안 시험지 빈칸도 채우고 뷰렛린스하고 티오황산나트륨 용액 채워뒀어요.

10분 후 호일벗기고 워싱보틀에서 비커로 증류수 옮겨 담고 비이커에서 10ml피펫으로 30ml씩 본실험, 공실험 에 각각 넣어주고 세게 흔든 뒤 전분용액 1ml넣고 흔들었어요!

감독관님이 각 단계를 확인하고 넘어 가는게 아니라서 시료칭량부터 적정까지 혼자서 쭉 실험 진행했어요~

동그란 흰종이 깔아서 적정하고 적정용액 m.t, b.t 소비량 적고 시약병에 적혀있던 역가 적고 과산화물가 공식 대입해서 답 적고 제출했어요.

시료채취량, 적정용액 소비량 적는 칸은 단위가 안 써있으니 꼭꼭 써주셔야해요. 답쓰는 칸에는 단위가 적혀있었습니다.

(저는 본실험 14.1ml, 공실험 0.9ml소비했어요.!)

그리고 자기가 썼던 기구들 세척하고 끝났어요.

중요한 부분 볼드 처리 했습니다

과산화물가 실험 진행시 실험실에 암실이 구비되어 있는지 확인 하시구 아니라면 호일로 감싸서 암실을 만들어 주면 됩니다

메니스커스는 모세관 현상때문에 관을 타고 액체가 올라오는건데 그건 제 블로그에 설명이 되어 있습니다

실험장마다 약간씩 다르기 때문에 시험 보는 장소의 후기를 보는 것도 좋습니다

한남대는 포화 KI 수용액이 액체로 주어지지 않고 가루로 주어졌다고 하니

가루로 나온다면 어차피 수용액 이기 때문에 증류수에 녹여서 사용하시면 됩니다

포화 KI 수용액이기 때문에 그냥 잘 녹이시면 될거 같습니다