N

총산도 측정

총산도랑 산도랑 뭔가 헷갈리지만

총산도는 시료의 유기산양을 정량하는거구요

산도는 유지의 산도를 보는겁니다

지시약은 PP 이기 때문에 종말점은 분홍색이구요

 실험을 하기 전에 일단 시료를 채취해야겠죠?

17년 1회 시험으로 제가 총산도가 나와서 아직도 기억이 나네요 ㄷㄷ

과기대 시험장에 가면

3~4인이 한 테이블에 앉고

가운데에 지시약 3종류(이거 중에 한개를 골라 써야합니다)와 진한 갈색으로 된 시료가 있습니다

감식초인데 엄청 식초냄새가 심해요

거기서 피펫으로 시료를 취하면 됩니다

과기대는 슬라이드피펫이였어요

유리나 플라스틱 아무거로나 채취하면 됩니다

과기대는 유리피펫이였어요

시료채취량 역시 시험지에 주어집니다

유기산도 주어집니다 초산은 0.006

메스 플라스크에 담고 나머지를 증류수로 채워 희석해줍니다

희석하는 과정도 다 시험관분들이 보시기 때문에 거꾸로 해서 공기 방울로 섞는 모션도 취해야 합니다

그리고 적정 준비!

눈금에 U자의 밑부분이 닿아야 합니다

U자의 윗부분이 닿으면 안되요!!

피펫으로 빨아 들였다 내놨다 해서

좀 더 섞어 줍니다

지시약인 PP를 3방울 정도 넣습니다

공시험은 안 합니다

그 중 20ml를 취해서 (100ml 중 20ml라 희석배수는 5배입니다) 플라스크에 넣고 적정 준비를 합니다

NaOH를 넣으면 이렇게 분홍색으로 변하는데 흔들어주면 없어져요

시험장에서 역가는 직접 용액을 보고 알아야 합니다

왼손으로 뷰렛을 조절하고 오른손으로 비커를 흔들어줍니다

적정이 끝난 모습

색이 제각각이죠

왼쪽은 적정이 덜 되었고 오른쪽색이 적당합니다

처음에는 빠른 속도로 적정을 해주다가

어느 정도 진행 되었을땐 천천히 해야합니다

총산도 측정

실험 방법

시료 10ml를 취한 다음 100ml 메스플라스크에 넣어 눈금선까지 증류수로 채운다

시료 20ml를 플라스크에 넣어 PP 2~3방울을 넣는다

0.1N NaOH로 적정한다

빈칸 문제

빈칸 문제는 없고 시료의 양, 희석배수 이런걸 빈칸에 쓰고

밑에 총산도 %를 계산합니다 단위는 주어지니까 숫자만 쓰시고 계산식도 써야합니다

답만 쓰면 틀리구 시험장에서 주어지는 시험지에 소숫점 몇째자리에서 반올림 하라고 나와 있으니 꼭 확인하세요

시료 속의 식염 정량

식염정량은 간장 속의 NaCl을 정량하는 것입니다

원래는 증발-예비탄화-회화-방냉의 과정을 거쳐야 하지만

시간상 안되기 때문에 시험장에서는 회화과정은 패스합니다

회화로 앞에서 시늉만 합니다 ㅋㅋ

시료는 간장이기 때문에 시료를 재줍니다

도가니에 시료를 재고 항온 수조에서 시료의 수분을 날려주고

가열판에서 300도로 연기가 나지 않을때까지 가열한 다음

회화로에서 550~600도로 2시간 정도 회화를 해줍니다

그리고 철제 바트에서 냉각한 다음 200도까지

데시케이터에서 30분 정도 방냉을 해줍니다

그리고 난 다음 증류수를 가해서 회화 후 남은걸 녹인 다음

거름종이로 걸러 준 다음 500ml 메스 플라스크에 넣어서 맞춰줍니다 

실험실에서는 시간이 오래걸리니까 500ml 메스 플라스크에 바로 시료를 쟀습니다

시험장에서는 도가니에 시료를 넣어서 항온 수조 가열판 회화로 이걸 다 하는 척을 합니다

500ml 메스 플라스크에서 10ml를 취해서 300ml 삼각 플라스크에 넣은 다음 지시약으로

5% K2CrO4를 2~3방울을 넣어줍니다

지시약을 넣으면 노랗게 변합니다

적정은 0.02 AgNO3로 하는데

뷰렛에 넣을때 깔대기를 약간 뒤로 젖혀서 공기구멍을 너어야 넣을때 넘치지 않습니다

과기대의 경유 뷰렛보다 작은 깔대기여서 이런 작업을 따로 안 해줬는데 다른데는 모르니까 참고하세요

적정 시약을 병채로 넣어줘도 됩니다

적정을 시작합니다

질산은을 넣으면 붉게 변하는데 종말점이 붉은색입니다

역시 잘 흔들어 주며 실험을 진행합니다

색이 이정도로 붉은색이 되면 됩니다

시약병도 찍어 봤습니다

시약 역가도 써져 있습니다

이때 같이 했던 분들의 적정 용액들

이 정도면 너무 붉은색이라고 하시네요

맨 오른쪽은 너무 붉고 왼쪽 정도는 되야 합니다

식염정량

실험 방법

간장을 도가니에 재고 항온수조에서 증발건조한 다음 가열판에서 300도로 연기가 나지 않을때까지 가열한다

그리고 회화로에서 550~600도로 2~3시간 정도 회화를 한다

철제바트에서 200도 까지 냉각 한 다음 데시케이터에서 30분 정도 방냉을 한다

방냉후 도가니에 증류수를 가해 녹인 다음 거름종이로 걸러서 500ml 메스 플라스크에 넣어 정용한다

500ml 플라스크에서 10ml만 피펫으로 취해서 삼각플라스크에 담은 다음

5% K2CrO4 2~3방울을 넣은 다음 0.02N AgNO3로 적정을 합니다

종말점은 붉은색입니다

빈칸문제

AgNo3+(      ) > (      )(      색 침전)+NaNO3

2AgNO3+(      ) > (      )(      색 침전)+2KNO3

빈칸의 위치는 달라질수 있습니다

유지의 산가 측정

산가 측정은 간단하긴 하지만 그래도 막상 시험장에서는 까다로워요

유지 실험 2개와 조단백질 정량은 공실험도 진행해야 하기때문에

공실험도 동시에 진행해줍니다

라텍스 장갑과 보안경이 있다면 꼭 쓰고 하세요

실험장에 가면 테이블에 두어져 있을겁니다

삼각플라스크 200~300ml정도로 큰걸로 2개를 준비합니다

시료를 잰다음 (공실험은 시료를 넣지 않습니다)

에테르:에탄올=2:1의 비율로 섞은 다음 100ml씩 넣어 시료를 녹여줍니다

에탄올 에테르가 비율이 맨날 헷갈려서 어려웠는데

에탄올을 일 에테르는 이 로

에탄올은 받침이 있어서 일 에테르는 받침이 없어서 이로 외웠습니다 ㅋㅋㅋㅋㅋ

지시약으로 P.P를 2~3방울을 본시험 공실험 두개다 넣어줍니다

시험장에 가면 시험지에도 지시약은 3개를 주고 테이블 위에도 3개가 있기 때문에

실험마다 지시약을 잘 알아가시기 바랍니다

그리고 0.1N KOH로 적정을 합니다

PP를 지시약으로 썻기 때문에 분홍색이 종말점 입니다

오른손으로는 플라스크를 계속 흔들어주고 왼손으로는 뷰렛을 가볍게 잡아서

색깔 변화를 잘 봐야합니다

저는 이 정도에서 끝냈지만

좀 더 색이 진해야합니다

공실험을 진행하고 본실험을 진행합니다

공실험을 진행하고 하는게 나은게

본실험은 공실험보다 적정용액이 많이 들어가기 때문에

공실험을 진행하고 하는게 낫습니다

잘 흔들어 주고

적정을 시작합니다

P.P를 꼭 잊지 마세요 ㅠㅠ 공실험 본실험 다 진행하니까 헷갈립니다

넣었는데 너무 긴장해서 안 넣은거 같으면 그때 가서라도 넣는게 낫습니다

흔들어도 색이 연한 분홍색이라면 적정 용액을 천천히 떨어트려야 합니다

이 정도 색이 가장 좋은 종말점 색인것 같아요!

유지의 산가 측정

실험 방법

시료를 재고 난 다음 에테르:에탄올=2:1로 섞은 용액을 100ml를 공시험, 본시험에 넣어 잘 섞어 준다

지시약으로 P.P를 2~3방울을 둘 다 넣어준다

0.1N KOH로 적정을 한다 종말점은 분홍색

빈칸 문제

 유지 1g을 (     )하는데 필요한 (     )의 (     )를 말하며, 산가는 지방산이 (     )로서 결합형태로 있지 않은 (     )의 양을 나타낸다.

과산화물가는 유지 1kg중 요오드화 칼륨에 의해 유리되는 요오드의 밀리당량수 입니다

실험 방법을 알아볼게요

시료를 재줍니다

시험장에서 주는 시험 종이에 시료가 있어요

적정해주는 플라스크를 올려주고 영점을 누른다음 시료를 재줍니다

공시험도 동시에 진행합니다

왜냐면 암실에 10분 정도 있어야하기 때문에

따로하면 시간이 좀 걸려요

공시험은 시료를 넣지 않은 상태에서 진행합니다 증류수도 안 넣어요

암실이 있는 시험장도 있겠지만

없다면 플라스크를 알루미늄 포일로 감싸서 어둡게 해줍니다

공시험도 싸주고요

뭐가 뭔지 모르니까 구별하기 위해 써줍니다 ㅋㅋㅋ

여기에 초산과 클로로포름 3:2로 섞은걸 25ml 넣어 줍니다

플라스틱이 녹으니까 꼭 유리로 된 기구를 사용합시다!! ㅠㅠ

잘 흔들어준 다음 포화 KI용액 1ml를 공시험 본시험 둘 다 넣어줍니다

뚜껑도 포일로 잘 싸서 흔들어 줍니다 그리고 10분 동안 내비 둡니다

10분이 지나고 포일을 벗겨줍니다

진한색이 본시험입니다

여기에 지시약 용도로

1% 전분용액 1ml를 넣어줍니다

잘 흔들어서 넣어야 합니다

그리고 증류수 30ml를 각각 넣어줍니다

그러면 실험 준비 끝!

적정용액으로 사용할 0.01N 티오황산나트륨입니다

종말점은 공시험 본시험 둘 다 투명한 액체가 될 때 입니다

색깔이 점점 바뀌는걸 볼 수가 있습니다

이쯤에서 점점 투명해지고 있죠

기름이 있기 때문에 어느 정도 흔들어 주고 난 다음 가만히 냅둬야 투명한지 알수 있습니다

계속 흔들면 뿌옇게 보여서 종말점을 놓칠수 있으니 주의하세요

위엣 사진은 흔든거

아랫 사진은 시간이 좀 지난 뒤입니다 한 10초만 내비둬도 투명해져요

이제는 본시험 적정!

이 시꺼먼 색이 투명해질때까지 해야합니다 ㅋㅋ

점점 옅어지고 있죠

이쯤에서는 적정 용액의 떨어지는 속도를 조절해야합니다

'

결국에는 이렇게 투명한 색으로 바뀝니다

과산화물가

실험방법

시료를 플라스크에 취한 다음 초산:클로로포름=3:2로 섞은 용액을 25ml씩 넣어준다(시험 때 넉넉히 60ml정도 만들어 줍니다)

포화KI용액 1ml를 각각 넣고 흔들어 준 다음 암실에 10분을 넣어 둡니다(없다면 알루미늄 포일을 사용해 어둡게 합니다)

10분이 지난 뒤 물 30ml와 1% 전분용액 1ml를 각각 넣어준다

0.01N 티오황산나트륨으로 적정한다

빈칸 문제

유지 (      )에 의하여 (      )에서 유리되는 (      )의 (      )수

(      ) + 2(      ) - Na2S4O6+2NaI

+2017년 식품기사 2회 시험까지

청강문화산업대 1회 시험 후기 입니다

들어가니 시큼한냄새 작렬하길래 과산화물가구나 생각했습니다.

1인당 꽤 넓은 공간을 줍니다. 본인 앞에는 *정말 무식하게 큰* 50ml짜리 뷰렛이 설치되어 있습니다.

호일도 두장 있습니다. 두명당 한명씩 쓰게끔 지시약 2개 ( 페놀프탈레인과 전분시약이 있었습니다)

티오황산나트륨용액, 고무휠러, 증류수, 그리고 킴텍스도 있습니다.

또 본인이 실험한 시약 양..등은 절대로 조정하거나 조작해서는 안된다고,

검체량:___ 본실험 적정량: ___ 공실험 적정량: ____ 적으라고 하십니다.

그리고 실험 중에 검사 맡으라고 하셨어요.

시험지에는 과산화물가 실험 방법이 다 적혀잇습니다. 저는 실험방법 외워갔는데

그렇게까지 완벽하게 외워갈 필요는 없었겠구나 싶더라구요

대신 지시약 (**) 을 넣으시오. 이런식으로 지시약을 선택해서 넣게끔 적혀있습니다

그리고 본인이 필요한 실험기구들을 맨 처음에 갖고 오게 하십니다. 이것도 채점대상에 포함이 되나봐요.

메스실린더는 하나만 갖고 오라고 하셨어요.

과산화물가에 필요한 기구만 있는게 아니니까, 시험지 보시고 어떤 것들이 필요한지 생각하시고 가져오시면 돼요.

저는

삼각플라스크 2개 (본실험용, 공실험용)

피펫 10ml짜리 2개 (KI 용액용, 전분시약용)

250ml짜리 비커 2개, 100ml짜리 비커 1개 ( 클로로포름용. 초산용, 뷰렛에 넣을 티오황산나트륨용)

100ml짜리 메스실린더 1개

깔때기

이렇게 가져왔습니다만 피펫은 사실 필요가 없더라구요.

KI 용액은 뒤에서 가져와야하는데, 옆에 피펫이 있었어요^^;

전분시약도 스포이드가 있었구요.

---

시험이 시작이 됩니다.

검체는5g을 재야하지만 2g만 재라고 하십니다. 참기름이 주어졌습니다.

저울이 소수점 넷째자리까지 표기가 되니, 넷째짜리까지 모두 적으라고 하셨습니다.

1번부터 호명되어, 뒤로 가서 한명씩 저울로 참기름을 칭량합니다.

칭량해오면 각자 실험 진행하면 됩니다.

다른 사람들은 기다리는 동안에 뷰렛에 티오황산나트륨을 넣고 0점을 맞춘 후 기다리라고 하셨습니다.

뷰렛 위치를 조절한 후, 깔때기를 이용해 티오황산나트륨을 조심스럽게 넣어줍니다.

어떤 분은 약통을 통째로 들고 티오황산나트륨을 넣으시던데...왠만하면 비커에 덜어서 넣는게 안전해 보여요.

기다린후, 참기름 칭량해서 갖고옵니다. 참기름 칭량할 땐 g수를 정확히 적고 감독관님 확인을 받아야 합니다.

그다음에는 쭉쭉 실험하시면 돼요.

초산이랑 클로로포름 넣어주시고, 반응시키시고, 뒤에나가서 KI 용액 1미리 넣으시고, 호일로 감싸고

각자 10분을 재서 기다리신후, 증류수도 30ml 넣으시고, 지시약도 넣으세요.

지시약 넣으면 검푸르게 변해요.

이것을 검정기운이 사라질때 까지 적정해주시면 됩니다.

저는 교육도 받고 갔는데 적정이 좀 어려웠어요.

적정할 때 아래에 흰종이 깔고 해야하는것도 본,공 이후에 생각이 났어요 여러분은 꼭 아래 킴텍스 깔고 적정하세요

그리고 티오황산나트륨이 꽤 많이 들어가니 적정용액 속도를 너무 천천히 하실 필요는 없는것 같아요.

본실험 적정량 적고~ 감독관님 확인받고

공실험 적정량 적고~ 감독관님 확인받으면 돼요.

공실험은 정말 금방 나오더라구요. 0.4 ml나왔나..?

그리고 실험과정은 왠만하면 다 적혀있지만 공식은 나와있지 않으니

공식은 꼬옥 외워가세요.,

다른 회차 시험때는 과산화물가 단위를 반드시 적어야 한다고 나와있는데.

이번 실험에서는 단위가 다 적혀있었습니다.

모든 실험이 완료되면 정리하면 됩니다. 기구다 세척해서 뒤에다 갖다놓고~

건조기에 넣어놓고~해요. 마지막에 뷰렛은 열어서 뒤집어 두시면 되구요

후기 중에 중요해보이는 포인트에 굵은글씨 표시를 했습니다

실험장 근처에 시큼한 냄새가 난다 이건 100퍼 과산화물가입니다 이건 빼도 박도 못 합니다!!

청강대는 암실을 이용하지 않고 호일을 이용한다네요 시간 체크 잘 하시고

저처럼 뭐가 본실험인지 공실험인지 써두세요

그리고 킴테크를 꼭 깔고 하세요 실험대는 보통 까만색이라 잘 안 보입니다

과산화물가는 은근히 티오황산나트륨이 많이 들어갑니다 공실험은 아주 천천히

본실험은 어차피 투명한 색까지 가야하니 처음엔 쭉 넣어 줍니다!

우송대 후기 입니다

실험테이블에 기구 및 시약 세팅은

개인-작은비이커 1개, 큰 비이커1개, 삼각플라스크 2개, 메스실린더2개, 피펫, 피펫홀더,깔때기,뷰렛,뷰렛스텐드, 동그란 흰종이, 증류수 담긴 워싱보틀, 초산 시약병, 클로로포름 시약병, 0.01N-티오황산나트륨 시약병

공동 사용-시료가 담겨있는 삼각플라스크, 요오드화칼륨이 담겨있는 비이커, 전분용액 담긴 비이커, 페놀프탈레인 담긴 비이커

였습니다.

시료는 작은 삼각플라스크에 일회용 스포이드가 꽂혀있었어요.

유지 5g 칭량하라고 적혀있어서 케미칼발란스 위쪽 유리 열어서 삼각플라스크 넣고 영점조절하고 삼각플라스크에 5.0449g칭량했어요

(실험종이 앞장에 실험재료지급목록 보고 유지10ml 써있는거 보고 순간 피펫으로 유지를 채취해야 하나? 헷갈렸는데 뒷장 실험순서에 5g써있는것 보고 칭량했네요. 실험재료 지급목록에는 페놀프탈레인 같이 과산화물가에 필요없는 시약들이 적혀있어서 아예 안 보는게 나은 것 같아요)

초산:클로로포름 혼합용매 제조할 때는 메스실린더에 초산36ml 메니스커스 맞추고 삼각플라스크(삼플 앞에서 1개 더 갖고 왔어요)에 넣고 새 메스실린더에 클로로포름 24ml 메니스커스 맞춰서 삼각플라스크에 넣고 섞어서 혼합용매 제조했어요.

(3:2=36ml:24ml-넉넉하게 60ml제조)

이 때 감독관님께 메스실린더 메니스커스 맞추는 모션취하는거랑 혼합용매 제조를 각각 분리된 동작으로 했다는 것을 많이 보여줬어요.

(메스실린더는 부피를 측정하는 기구이지 교반을 하는 기구가 아니기 때문에 혼합용매 제조할 때에는 메스실린더로 부피 측정하고 삼각플라스크나 비커에 옮겨서 섞어야 한다고 한국식품정보원에서 배웠어요)

본실험과 공실험에 각각 피펫으로 혼합용매 25ml씩 넣어주고 본실험는 기름 잘 녹으라고 세게 흔들어줬어요.

KI용액 (페놀프탈레인, 요오드화칼륨, 전분용액 이렇게 나란히 세워져 있는 것 중에 고르는 거였어요) 은 비커에 만들어져 있어서 일회용 스포이드 꽂혀있는 거로 본실험, 공실험에 1ml씩 넣고, 호일이 손바닥 반만한 크기로 여러장 있길래 삼각플라스크 전체를 감싸는 것이 아니구나 싶어서 삼각플라스크 입구만 막고 살짝 흔들어 섞어줬어요.

그리고 암실(서랍)에 10분 방치해 주었어요.

(이 때 빛 차단 과정이 잘못되면 공시험 적정 소비량이 크다고 합니다. 서랍이 빛 차단이 잘 되는지 확인해주세요.)

10분동안 시험지 빈칸도 채우고 뷰렛린스하고 티오황산나트륨 용액 채워뒀어요.

10분 후 호일벗기고 워싱보틀에서 비커로 증류수 옮겨 담고 비이커에서 10ml피펫으로 30ml씩 본실험, 공실험 에 각각 넣어주고 세게 흔든 뒤 전분용액 1ml넣고 흔들었어요!

감독관님이 각 단계를 확인하고 넘어 가는게 아니라서 시료칭량부터 적정까지 혼자서 쭉 실험 진행했어요~

동그란 흰종이 깔아서 적정하고 적정용액 m.t, b.t 소비량 적고 시약병에 적혀있던 역가 적고 과산화물가 공식 대입해서 답 적고 제출했어요.

시료채취량, 적정용액 소비량 적는 칸은 단위가 안 써있으니 꼭꼭 써주셔야해요. 답쓰는 칸에는 단위가 적혀있었습니다.

(저는 본실험 14.1ml, 공실험 0.9ml소비했어요.!)

그리고 자기가 썼던 기구들 세척하고 끝났어요.

중요한 부분 볼드 처리 했습니다

과산화물가 실험 진행시 실험실에 암실이 구비되어 있는지 확인 하시구 아니라면 호일로 감싸서 암실을 만들어 주면 됩니다

메니스커스는 모세관 현상때문에 관을 타고 액체가 올라오는건데 그건 제 블로그에 설명이 되어 있습니다

실험장마다 약간씩 다르기 때문에 시험 보는 장소의 후기를 보는 것도 좋습니다

한남대는 포화 KI 수용액이 액체로 주어지지 않고 가루로 주어졌다고 하니

가루로 나온다면 어차피 수용액 이기 때문에 증류수에 녹여서 사용하시면 됩니다

포화 KI 수용액이기 때문에 그냥 잘 녹이시면 될거 같습니다

식품기사 실기 작업형 포스팅을 해보려고 합니다

실제로 제가 공부 할 때도 너무 자료가 없기도 해서 정리해두려고 합니다

킬달 장치 동영상도 없고 사진도 별로 없어서 킬달 장치 다루는 법 위주로 포스팅 하겠습니다

이건 킬달 장치를 전체적으로 찍은 동영상입니다

킬달 장치는 크게

수증기 발생 플라스크

증류 플라스크

흡수 플라스크

로 나뉘어져 있습니다

사진에서 알코올 램프 위에가 수증기 발생 플라스크

오른쪽 아래 고무줄로 연결되어 있는게 증류 플라스크

가운데 아래 삼각플라스크가 흡수 플라스크입니다

이건 측면에서 찍은 사진

여기서 맨 오른쪽 삼각플라스크가 흡수 플라스크죠

이건 깔대기랑 킬달 트랙을 찍은 사진인데

킬달 트랙은 저 깔대기 옆에 동그란 부분이 킬달 트랙이라고 하더라구요

처음에 볼 땐 많이 이해가 안 갔는데 지금은 이해가 갑니다 ㅎㅎ

증류 플라스크에서 증류된 암모니아가 오른쪽 위로 가는 부분이구요

여긴 냉각관

냉각관은 냉각수 호스를 아래에서 위로 물이 흐르게 연결해야합니다

이건 수증기 플라스크

수증기 플라스크에는

98% 황산 2~3방울, 브런스 위크 지시약 2~3방울을 넣습니다

황산을 넣는 이유는 증류수 안에 있는 질소 고정과 세척시 역류하는 암모니아의 고정때문입니다

이건 증류 플라스크

증류플라스크에는 안에 긴 유리관이 있는데

이게 수증기 발생 플라스크에서 넘어온 수증기가 증류 플라스크로 들어오는 관입니다

증류 플라스크에는 위에서 본 깔대기를 통해 분해가 완료된 시료 20ml를 넣고

약간의 증류수를 넣어 관에 뭍은 시료까지 넣어주고 난 다음

수증기 플라스크 밑의 알코올램프 불을 켜서 수증기 플라스크를 가열하여 수증기를 발생시키고

증류 플라스크의 시료가 끓기 시작하면 깔대기 코크를 열어주고 30% NaOH 25ml를 넣어줍니다

그러면 갑자기 갈색으로 바뀌면서 용액이 막 반응을 하는데 이때 시료 속의 황산 암모늄이 암모니아 기체로 나오게 됩니다

나오게된 암모니아 기체는 수증기 발생플라스크 쪽에서는 수증기가 계속 나오고 있으므로

킬달 트랙을 지나 냉각관에서 냉각이 되어 액체로 흡수 플라스크에서 희황산으로 포집이 됩니다

이것을 약 100ml정도 받아내면 흡수플라스크를 분리하고 흡수 플라스크에 닿은 냉각관 하부 유리관에 증류수를 약간 부어서

뭍은 암모니아까지 흡수 플라스크에 넣어 줍니다

킬달 장치 사진 많이 찍어놨습니다 

한 번 보세요

수증기 발생 플라스크

NaOH에 의해 나온 암모니아가 냉각관으로 가는 부분 오른쪽 유리 관으로 넘어가게 됩니다

증류 플라스크 연결된 부분

암모니아 기체가 못 나가게 꽉 끼어놓은것 같네요

증류수 적정시 용액의 색깔

종말점은 분홍색에서 녹색이 될때가 종말점입니다

킬달 플라스크 입니다

밑에가 둥글게 생겨 똑바로 세워 놓을수 없습니다

사용되는 시약들

실험시 약포지에 시료를 잽니다

밀가루 이기 때문에 질소 20~30mg정도 되는 양 즉, 1~2g 정도를 재면 됩니다

그리고 약포지를 잘 꽁꽁 싸매서 킬달 플라스크에 넣어주면 됩니다

밀가루를 넣다가 유리 벽면에 뭍는걸 방지하는 것 같아요

시료를 싼 약포지를 넣은 후

98% 황산 20~30ml, 분해 촉진제 1~2g을 넣고 분해가열장치에서 가열해줍니다

색깔은 흑갈-녹갈-담청색으로 변하게 되는데 담청색이 되면 분해를 멈추고 

잠깐 식힌 다음 증류수 100ml를 가해서 녹인 다음 200ml 메스 플라스크에 넣어

나머지를 증류수로 채워주면 됩니다

200ml 메스플라스크에서 20ml를 취해서

깔대기를 통해 증류 플라스크로 넣어주면 됩니다

분해와 증류가 끝났다면

적정을 하게 되는데

0.05N NaOH로 적정을 합니다

종말점은 이렇게 녹색이 되면 끝나게 됩니다

정리를 하자면

조단백질 정량

1. 분해 과정

필요시약: 진한 황산(98%), 분해촉매제 

분해촉매제:(K2SO4)+(CuSO4․5H2O) 1:4 비율을 막자와 막자사발을 이용하여 갈아서 섞은 것

(Hood에서 한다는 가정) Kjeldahl Flask에 시료를 유산지에 싼 채로 넣는다. 분해촉매제 1~2g, 진한 황산 20~30ml를 킬달 플라스크 벽면을 따라 천천히 넣은 다음 가열분해장치에 연결하여 분해한다. 흑갈색→녹갈색→담청색으로 색이 변하게 되는데 담청색이 될 때 분해를 종료한다. 

분해가 끝난 Kjeldahl Flask를 식힌 후에 증류수를 100ml 가하여 녹이고 200ml 메스플라스크에 넣고 증류수로 나머지로 채운다.  

여기서 20ml를 취하여 증류장치에 증류 플라스크에 깔때기를 통하여 넣는다.

2. 증류과정

필요시약: 0.05N H2SO4, 30% NaOH, 브런스위크지시약 : 0.1% Methyl red 용액(Ethanol)과 0.1% Methylene Blue 용액(Ethanol) 용액을 2:1의 비율 ethanol에 섞는다.

수증기 발생 플라스크에는 증류수 1/2, 진한황산 2~3 방울, 혼합지시약 몇방울, 비등석을 넣는다.

진한황산과 혼합지시약을 넣는 이유는 증류수에 질소성분을 잡아주며, 역류세척 시에 질소가 증류수로 들어 올 경우를 대비하기 위함이다. 비등석은 가열 반응시 돌비현상에 일어나서 Flask가 깨지는 것을 방지하는 역할

증류방법은 분해로 얻은 시료 20ml를 깔때기를 통하여 넣고 증류수를 넣어 남은 것까지 넣어준 다음 증류 플라스크를 가열하여 증기가 발생하도록 한다. 이때, 증기가 발생하여 증류 플라스크가 끓고 있을 때 깔때기를 통해 30% NaOH 25ml를 넣는다. 30~40분간 흡수 플라스크 G에서 수상치환방법으로 100ml정도 받는다. 냉각관에서 플라스크를 분리할 때 0.05N 황산용액에 담겨 있던 부분을 증류수로 세척하여 삼각플라스크에 같이 넣는다.

3. 적정과정

0.05N NaOH로 적정한다

종말점은 분홍색에서 녹색으로 변할 때

+2017년 식품기사 2회 시험까지

시험장에서 

1. 분해, 증류 구두 설명

2. 분해촉진제, 시료 무게재서 넣고 황산 넣어서 녹이기 실험, 적정 실험 함

3. 조단백질 식 적용하여 결과 계산(조건 값은 주어짐)

4. 화학식 빈칸 채우기

으로 진행 된다네요 실험방식이

실험 진행 후기도 있어서 퍼옵니다

먼저 시료량을 저희가 직접 계산해서 구해야하는데 저희는 질소량 20mg으로 해서 단백질함량은 10% 그리고 단백질 계수 5.83으로 했습니다. 

저 값 다 주어지구요 질소량에 단백질 계수 곱하고 단백질함량퍼센트의 역수를 곱해주면 시료량이 나옵니다. 

1166mg이 나오는데 나중에 한명씩 나와서 저울로 측정할 때 저울에 소숫점 둘째짜리 까지 밖에 안뜨기 때문에 1.17g으로 해줘야합니다. 

그리고 한명 씩 나와서 조단백에 사용되는 기구들 이름과 어디로 시료 넣는지 등등 자세히 다 설명해야합니다 

그 뜻은 과정의 완벽한 이해와 암기가 필수라는 뜻입니다.

그리고 증류수 20mL 기준으로 해서 황산 넣고 브런스위크 3방울 넣으시고 색 변화를 보라색에서 녹색이라고 꼭 하셔야합니다. 그리고 적정합니다. 

이거는 적정값을 산출하는게 아니라 적정을 올바르게 하나 지시약을 올바르게 쓰나를 보는것 입니다. 

제 앞에 계신분은 보라색에서 안바뀌시더라구요.... 이상하게 용액도 다 똑같고 지시약도 같은거 넣으셨는데...

그리고 계산식은 뭐 다들 아실테니까 생략할게요. 그렇게 하면 10.2%가 나옵니다.

조단백은 정말 빡셉니다 ㄷㄷ

계산식을 잘 알고 있다 하더라도 미리 한 번 계산 해보시고 가시는거 추천!

시료량은  질소함량 *시료의단백질퍼센트*시료질소계수니까

시료량=20mg X 10/100 X 5.83을 하면 시료량이 나오고

계산값을 저울에 달아서 시료로 사용하시면 되겠습니다

또 다른 후기는

기구연결하는건 안하구

구두로 각각 기구들 이름이랑 분해과정 설명해보라했는데

긴장해서 생각안나더라구요ㅋㅋㅋㅋ

분해과정말곤 다 대답했는데

그거하고 적정한명씩 공시험 진행했는데 종말점

녹색나왔구요

다하구 계산까지 해서 값 10.2%나왔습니다

조단백 빈칸은 질소, 암모니아, 알칼리성, NH3

나왔습니다

중화반응이랑 적정 빈칸나왔어요!!

기구 연결은 안 한다니까

제가 적어 놓은 프로토콜로 설명만 잘 하시면 될거 같습니다

2층에서 미생물 실험을 보고

1층으로 내려가 이화학 실험을 보는데


실험실에 들어가면 역시 자기 번호대로 작업대에 앉습니다

미생물 실험실과 달리 이화학 실험실은 그렇게 크지 않습니다


작업대 바로 위에 고깃집 흡기 시설이 있는 것처럼

작업대 마다 위에 후드가 조그맣게 있는게 신기했습니다


자리마다 유리 깔대기 유리 피펫 슬라이드식 피펫 200ml 플라스크 2개 비커 1개


공통으로 주어지는건 시약 3개 시료 1개였습니다


이화학 실험은 정말 운이 좋게도 총산도가 나왔습니다


총산도 역시 시험지 1장이 주어지고 첫 장은 문제

문제 답은 중화반은 NaOH 그리고 1개 더 있는데 기억은 안 나지만

엄청 쉽습니다

그 밑에는 실험 값을 쓰는 네모칸이 있고

답을 쓰는데는 단위가 써져 있어 따로 단위는 쓰지 않아도 될거 같습니다


맨 뒷장은 유의사항과 실험 방법이 써져 있는데

시료 10ml를 채취해 100ml를 만든 다음 20ml를 채취해 적정하라 이렇게 되어 있습니다

아 2번째 장인가 3번째장에는 

실험시 주어지는 물품에 대해서 써져있습니다


그람염색도 마찬가지고 

총산도도 마찬가지로 주어지는게 써져있는데


시약은 3개를 주어져서 처음에 멘탈이 부셔졌는데 왜 3개지 P.P만 쓰는데...

좀 더 생각해 보니 낚시인걸 알 수가 있었습니다 ㅋㅋㅋ


낚이지 마시고 하시길 바랍니다 나머지 2개는 메틸 뭐였던거 같습니다


이번에는 감독관이 2분 이였는데 8명이 1분 8명이 1분 이렇게 나누어서 보셨고

감독관님이 실험을 자유로 하되 적정 하기 전에만 말을 하고 하라고 하셨습니다


그리고 시험지에도 써져있는데

실험 결과값은 소숫점 2째자리에서 반올림해서 1째자리만 표시하는걸 다시 말해주셨습니다


그리고 바로 실험을 시작했는데

자기 자리마다 뷰렛도 있고 다 있기 때문에 가지고 하면됩니다


가운데에 감식초가 있었고 10ml를 슬라이딩 유리피펫으로 취해서 메스 플라스크에 넣고

증류수를 섞어서 했습니다

실험 내용은 나중에 자세히 포스팅 하겠습니다


실험이 다 끝난 후 시험지에 문제를 푸는데

빈칸은 쉽게 풀었던 반면에 계산식이 갑자기 생각이 안나서 당황했습니다


답란 적는 네모칸 안에는 친절하게 시료의 양, 적정량 희석배수 등등이 쓰는 란이 있습니다


시험 보러 가시기 전에 꼭 시험 마다 계산을 해보고 가시는 걸 추천해드립니다


총산도에서 쓰이는 유기산의 양은 시험지 맨 뒤에 주어집니다


이렇게 답까지 다 쓰고 감독관님에게 제출 한 뒤 

뒤에 있는 개수대에서 자기가 쓴 플라스크와 도구를 세척 한 뒤 자리에 가져오면 끝입니다


자기 등번호 반납 한 뒤 가도 좋다길래 수고하셨다고 한 다음 나왔습니다


생각 보다 쉬운 시험이 나와 다행이였고

과기대 시설이 좋아서 다행이였습니다


총산도가 정말 쉬운 시험인데도

막상 실험을 할 때는 상상 외로 빡셌습니다 나름

한국식품정보원에서 실습도 했는데도 이러면... ㅠㅠ


12일에 가합격자 나온다니 기다려 봅니다


이 글을 보는 분들도 꼭 붙으시길 바랍니다

4/20일 과기대에서 식품기사 실기 작업형 시험을 봤습니다

서울 교외라 그런지 가기에는 좀 빡셌고

학교 안에도 매우 커서 가기 까다롭다는 얘기를 많이 들었습니다


여기 대학원 8번 건물에서 시험을 보는데

8번 건물 앞까지 마을버스가 들어오더라구요???

다음에 가실분들은 마을버스 알아보셔서 마을버스 타시는 걸 추천합니다

이번 17년 식품기사 1회차 필기와 실기를 보고 난 뒤 

여러 정보를 공유 하고 싶어서 오랜만에 블로그에 글을 씁니다


실기 접수는 상당히 까다롭습니다

55,400원 정도의 비용도 있고


실기는 필답형과 작업형 두 가지로 나뉘기 때문에

필답형과 작업형 장소를 잘 골라야합니다


필답형의 경우 날짜는 고정되어 있고 필기 시험 보는 장소에서 필답형을 보게 됩니다

총 12개의 문제가 나오고 단답형이나 이번에는 O.X도 있었습니다

서술형도 나옵니다 대부분이 서술형이고 시험 시간은 2시간

9시 까지 입장 후 9시 30분 부터 시험을 보게 됩니다

10시 30분 부터 그러니까 즉 시험 시간의 1시간이 지나게 되면 답을 제출 후 나올 수 있습니다


필답형에 대한 포스팅은 나중에 또 하겠습니다


작업형은 서울에 삼육대, 과기대, 그리고 한 곳이 더 있고

경기도에는 청강문화산업대와 다른 곳이 있는데

지역 별로 1~3곳 정도의 대학교가 시험 장소 입니다

필답형과 달리 작업형은 5~6일 정도 시험일이 나뉘어져 있고

시험일마다 시험은 당연히 다릅니다


하루 한 대학교에 최대 약 20명 정도 밖에 신청이 안되기 때문에

실기 시험 신청때는 수강신청을 전국적으로 한다고 보시면 됩니다 ㄷㄷ


저 같은 경우도 그냥 저냥 하다가 딱 들어갔는데 필답형은 널널한 반면

작업형은 자리가 다 꽉차서 경상남도의 창원대학교로 신청했습니다....


그래서 체념한 뒤 매일 큐넷에 그냥 의미 없이 들락날락 거리다가


작업형 날짜를 바꿀수 있다는 걸 알게되었습니다 !!

작년까진 바꿀수 없었는데 올 해부터 생긴것 같습니다